Praktikum Gravimetri

TUJUAN

  1. Mahasiswa mampu menentukan kadar Ni2+ sebagai kompleks dimethyl glyoxime dengan metode gravimetri.

DASAR TEORI

            Gravimetri adalah salah satu cara analisa kuantitatif pada suatu senyawa yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen atau senyawa yang diinginkan dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Proses pemisahan  komponen dilakukan dengan memisahkan komponen tersebut dari komponen-komponen lain yang tidak diinginkan dan juga memisahkan komponen dengan pelarut yang digunakan. Pemisahan komponen dapat dilakukan dengan membentuk endapan yang sukar larut, kemudian endapan tersebut disaring, dicuci, dikeringkan dan kemudian ditimbang. Dapat juga dilakukan dengan memanfaatkan sifat volatil komponen yang kemudian akan di destilasi. Cara terakhir dapat juga dilakukan dengan mengendapkan logam murni pada katoda dengan cara elektrolisa (Sugiarso, 2017:27).

            Agar dapat mendapatkan hasil yang baik, suatu analisa gravimetri harus memenuhi beberapa syarat yaitu, komponen yang telah ditemukan harus dapat mengendap dengan sempurna, stabil, dan sukar larut. Untuk memperkecil kelarutan endapan yang terbentuk dapat dilakukan dengan menambahkan ion senama. Kemudian endapan harus murni dan mudah disaring. Terakhir, endapan harus dapat diubah menjadi suatu senyawa secara stoikiometri misalnya dengan pemijaran (Sugiarso, 2017:27).

ALAT DAN BAHAN

calonmaba

  1. Beaker glass 400 ml      1 buah
  2. Sinter Cruss.                  1 buah
  3. Eksikator.                      1 buah
  4. Oven & penanggas air. 1 buah
  5. Pipet ukur 10 ml.           1 buah
  6. Labu takar 100 ml         1 buah
  7. Neraca analitik              1 buah
  8. Pipet tetes                     1 buah
  9. Termometer                   1 buah
  10. NiSO4 7 H2O
  11. HCI encer ( 1:1 )
  12. Larutan DMG 1 % dalam alkohol.
  13. Larutan ammonia 1 N
  14. Larutan AgNO3
  15. Aquadest

PROSEDUR

PRAKTIKUM GRAVIMETRI

PEMBAHASAN

            Praktikum Gravimetri dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kadar Ni2+ sebagai komplek Dimethyl Glyoxime (DMG) dengan menggunakan metode gravimetri. Hal pertama yang dapat dilakukan pada praktikum gravimetri ini adalah menyiapkan sintercruss untuk diuji daya alirnya. Pengujian dilakukan dengan mengalirkan aquades pada sintercruss kosong untung memastikan sintercruss tidak mengalami kebocoran. Digunakannya aquades dalam pengujian sintercruss karena aquades merupakan larutan netral yang telah melewati proses penyulingan. Jika pada saaat pengujian sintercruss terjadi kebocoran, maka penggunaan sintercruss dapat diganti dengan sintercruss lain. Selanjutnya sintercruss dipanaskan di dalam oven dengan suhu 110°C─120°C selama kurang lebih 30 menit dengan tujuan untuk menguapkan aquades pada sintercruss. Setelah itu sintercruss kosong didinginkan pada eksikator dengan tujuan untuk menyerap aquades yang mungkin tersisa karena di dalam eksikator terdapat silika gel yang bersifat higroskopis atau menyerap air. emudian ditimbang massanya pada neraca analitik dan dicatat. Kemudian sintercruss kosong ditimbang menggunakan neraca analitik dan dicatat.

calonmaba

            Setelah menyiapkan sintercruss, tahap berikutnya adalah larutan tugas (NiSO4) yang diberikan oleh asisten ditambahkan dengan HCl (1:1) sebanyak 5 ml. Penambahan HCl dimaksudkan untuk mengionisasi NiSO4 menjadi Ni2+dan membuat larutan berada dalam kondisi asam. Kondisi asam ini diciptakan agar pada saat penambahan DMG tidak terjadi pengendapan secara langsung karena DMG mengendap pada suatu basa. Reaksi yang terjadi saat penambahan HCl yaitu,

NiSO4(aq) + 2HCl(aq) → Ni2+(aq) + SO42-(aq) + 2Cl(aq) + H2(g)

(Svehla, 1990:281)

            Selanjutnya larutan diencerkan sampai volumenya 200 ml dengan menggunakan aquades. Alasan digunakannya aquadest untuk pengenceran adalah karena aquadest merupakan senyawa yang netral sehingga tidak mengganggu proses reaksi dan sifat produk yang dihasilkan.Sedangkan tujuan dari proses pengenceran itu sendiri bertujuan untuk mengurangi konsentrasi larutan. Setelah itu larutan dipanaskan hingga suhu 70oC – 80oC agar reaksi pengendapan berjalan sempurna karena apabila dipanaskan pada suhu tinggi akan mengakibatkan pelarutan yang semakin tinggi pula. Suhu pemanasan tidak mencapai 100 oC karena dapat menguapkan H2O. Kemudian ditambahkan 30-35 ml DMG tetes demi tetes. Penambahan DMG berlebih harus dihindari agar tidak terjadi pembetukan endapan DMG itu sendiri yang akan mempengaruhi hasil penimbangan endapan (Khopkar, 2010:35). Penambahan DMG juga harus diiringi dengan pengadukan menggunakan pengaduk kaca dengan tujuan untuk mencegah terjadi pengendapan di tempat tertentu dan memastikan semua Ni2+ bereaksi dengan DMG. Hal ini juga bergna untuk pembentukan kristal-kristal endapan yang teratur (Khopkar, 2010:30). Setelah itu ditambahkan amonia tetes demi tetes agar pH naik secara perlahan. Penggunaan amonia ditujukan agar larutan berada dalam kondisi basa lemah dimana hal tersebut merupakan kondisi ideal untuk mengendapkan Ni2+ sehingga endapan tidak larut kembali (Svehla, 1990:281). Setelah itu akan muncul endapan berwarna merah dengan reaksi seperti berikut,

Ni2+ (aq) + 2C4H8N2O2 (aq) → Ni(C4H6N2O2)2 (s) + 2H+ (aq)

            Setelah itu larutan diletakkan di atas penangas air selama kurang lebih 30 menit untuk mempercepat dan memperbesar partikel endapan yang terbentuk (Svehla, 1990:90). Selanjutnya endapan dimasukkan kedalam eksikator untuk menghilangkan kandungan air dalam endapan. Kemudian endapan disaring menggunakan sintercruss. Penggunaan sintercruss dipilih karena sintercruss lebih tahan terhadap suhu tinggi dan mampu menyaring partikel hingga ukuran setengah milimeter sampai satu milimeter. Penyaringan juga dibantu dengan water jet pump agar penyaringan berjalan lebih cepat. Lalu endapan akan dicuci dengan aquades agar endapan bebas dari klorida. Untuk memastikan endapan bebas klorida, endapan harus dicuci secara terus menerus menggunakan aquades. Air yang keluar dari sintercruss, ditampung untuk selanjutnya akan ditambahkan AgNO3. Jika air yang telah ditambah dengan AgNO3 tidak timbul endapan putih, maka endapan dapat dikatakan bebas dari klorida. Kemudian endapan dikeringkan pada  oven bersuhu 110oC – 120oC kurang lebih 45 – 60 menit untuk mempercepat proses pengeringan karena pada suhu tersebut, H2O dapat menguap dengan baik. Selanjutnya endapan dimasukkan kedalam sintercruss untuk menghilangkan uap air. Setelah itu kadar Ni2+ didapat dan dicatat.

            Pada suatu sampel mineral alam yang diperkirakan mengandung atom, Ni, C, O, Mg, dan Ca dan mineral lain dianalisis dan diambil sebanyak 100 gram yang selanjutnya didestruksi dengan HNO3 dan pemanasan sehingga pengotor-pengotor dalam mineral hilang. Setelah melewati tahapan seperti yang terlah dijelaskan sebelumnya, didapat endapan seperti berikut,

Tabel 1. Massa endapan yang didapat

ProsesMassa Endapan (gram)
Pengeringan 11,1223
Pengeringan 21,1181
Pengeringan 31,1018
Pengeringan 41,1018
Rata-Rata1,111

Setelah dilakukan perhitungan, didapat massa Ni2+ sebesar 1,12877 gram sehingga kadar Ni dalam suatu sampel mineral sebesar 1,12877%. Untuk melakukan eksplorasi tambang, maka analis harus memperhatikan kriteria seperti berikut,

Tabel 2. Pertimbangan eksplorasi lahan

Kandungan NikelKriteria
0,01-0,08 %Tidak layak untuk dieksploitasi
0,08-1%Disimpan sebagai cadangan
1-1,5%Layak untuk dieksploitasi dengan pertimbangan analisis ekonomi
>1,5%Direkomendasikan segera untuk menjadi lokasi tambang

Berdasarkan Tabel 2 tersebut, mineral yang ditemukan dapat layak untuk dieksploitasi dengan pertimbangan analisis ekonomi.

KESIMPULAN

            Berdasarkan data dan perhitungan terhap data yang ditemukan, didapat massa Ni2+ sebesar 1,12877 gram dan kadar Ni dalam suatu sampel mineral sebesar 1,12877%. Dari hasil tersebut juga dapat direkomendasikan bahwa mineral yang ditemukan layak untuk dieksploitasi dengan pertimbangan analisis ekonomi.

 

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.

Sugiarso, Djarot dkk. 2017. Kimia Analitik I. Surabaya: Laboratorium Perpindahan Panas dan   

               Massa Surabaya

Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.

calonmaba

APPENDIKS

  1. Apa saja syarat-syarat endapan dalam gravimetri?

Jawab :

  1. Kelarutan endapan sangat kecil.
  2. Endapan yang terjadi harus murni.
  3. Endapan harus mudah,cepat disaring dan dicuci
  4. Endapan yang ditimbang harus mempunyai rumus yang pasti.
  • Tuliskan reaksi pengendapan pada analisis ini!

NiSO4 (aq) + 2HCl (aq) → Ni2+ (aq) + SO42- (aq) + 2Cl (aq) + H2 (g)

Ni2+ (aq) + 2C4H8N2O2 (aq) → Ni(C4H6N2O2)2 (s) + 2H+ (aq)

  • Tuliskan perhitungan penentuan kadar Ni dalam sampel mineral!

Jawab :

gram Ni2+ =

                 =

                 = 1,12877 gram

    %Ni2+    = %

                 = 1,12877%

  • Apa rekomendasi saudara dari hasil analisis tersebut?

Jawab : Dari hasil perhitungan dapat direkomendasikan bahwa mineral yang ditemukan                layak untuk dieksploitasi dengan pertimbangan analisis ekonomi.

calonmaba